Al (wt.%)

NH₄Cl (wt.%)

Al₂O₃ (wt.%)

دما
(˚C)

زمان
(ساعت)

توضیحات

مرحله ۱

۱۵

باقیمانده

۷۶۰

رشد درونگرا

مرحله ۲

کل پودر

۱۰۸۰

مشخصه‌یابی نمونه‌ها
متالوگرافی
برای انجام مشخصهیابی و مشاهده ریزساختار پوششها مقطع نمونهها ارزیابی شد. به این منظور ابتدا نمونهها از سمت نازکتر درون رزین گرما سخت قرار گرفتند و مانت گرم شدند تا با سهولت بیشتری متالوگرافی شوند. نمونههای مانت شده با بهره گرفتن از دستگاه پولیشر تا رسیدن به سطح صیقلی قابل مشاهده زیر میکروسکوپ سنباده و پولیش شدند. ابتدا سنبادهزنی زیر جریان آب تا سنباده شماره ۲۵۰۰ انجام شد و در مرحله پایانی نمونهها توسط پارچه مخصوص پولیش آغشته به دوغاب فرساینده آلومینا خشگیری شدند. سرانجام (در صورت نیاز) نمونهها با محلول اسید نیتریک، اسید کلریدریک و آب (به نسبت حجمی برابر) حکاکی (Etch) شدند. بین مراحل گفته شده نیز تمیزکاری با آب مقطر و الکل صورت گرفت.

( اینجا فقط تکه ای از متن فایل پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

مشاهده ریزساختار
برای مشاهده ریزساختار از میکروسکوپ متالورژیکی نوری مجهز به دوربین دیجیتال استفاده شد. این میکروسکوپ توانایی تهیه تصاویر با بزرگنمایی ۱۰۰۰ برابر را دارا بود. برای مطالعه دقیقتر نمونههای منتخب نیز از میکروسکوپ الکترونی روبشی (Scanning Electron Microscope) مجهز به سامانه آنالیز شیمیایی طیفسنجی پراکندگی انرژی (Energy Dispersive Spectroscopy) واقع در پژوهشکده متالورژی رازی تهران کمک گرفته شد.
فصل چهارم: یافته‌های آزمایشگاهی
آبکاری الکتریکی نیکل
‏شکل ۴-۱ مقطع پوشش آبکاری نیکل ساده را بر سوپرآلیاژ پایهنیکلی نشان میدهد. صحت ساختاری پوشش های نهایی (پس از تثبیت پارامترها) بسیار خوب بود و مطابق شکل عاری از هر گونه حفره، ناپیوستگی و غیریکنواختی ضخامت هستند. ضخامت پوششها با توجه به زمان آبکاری بین ۲۰ تا ۳۰ میکرومتر بدست آمد. چون ضخامت پوشش های آلومینایدی (مرحله بعدی) معمولاً بین ۶۰ تا ۹۰ میکرومتر است، لازم بود ضخامت لایه آبکاری به گونه ای انتخاب شود که پس از آلومینیومدهی درونگرا کاملاً توسط پوشش نفوذی طی شود و چیزی از آن باقی نماند.
مقطع پوشش آبکاری الکتریکی نیکل بر سوپرآلیاژ پایهنیکلی (حکاکی شده)
آبکاری نیکل نانوکامپوزیتی
پس از تثبیت پارامترهای آبکاری نیکل ساده، پودر نانوزیرکونیا وارد حمام آبکاری شد تا پوشش نیکل نانوکامپوزیتی حاصل شود. عملیات همزدن محلول توسط میله مغناطیسی و افزایش غلظت ذرات نانوزیرکونیا تا ۱۵ گرم در لیتر در حمام سعی شد مقدار مؤثری نانوزیرکونیا وارد پوشش گردد.
‏شکل ۴-۲ تصویر مقطع پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- زیرکونیا را در غلظت ۱۵ گرم در لیتر حمام آبکاری نشان میدهد.
تصویر مقطع پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا
با توجه به مقطع پوشش، عیوب ساختاری در آن به چشم نمیخورد و مطالعه بزرگنماییهای کمتر نیز حاکی از یکنواختی ضخامت و پیوستگی پوشش است. این تصویر برای تخمین میزان مشارکت ذرات نانوزیرکونیا در پوشش مناسب نیست و لازم است از میکروسکوپ الکترونی روبشی با توان تفکیک بالا به این منظور استفاده شود. ‏شکل ۴-۳ تصویر میکروسکوپ الکترونی از مقطع مشابه شکل قبلی ارائه میدهد. ‏شکل ۴-۴ آنالیز شیمیایی پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا را نشان میدهد. این شکل مشارکت زیرکونیا در پوشش را اثبات مینماید. هر چند به دلیل خطای شناخته شده روش EDS در آنالیز کمی اتمهای کوچک از جمله اکسیژن، مقدار نشان داده شده برای اکسیژن دقیق نیست و بیشتر از واقعیت است.
تصویر میکروسکوپ SEM از مقطع پوشش آبکاری نانو کامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا
ف
آنالیز شیمیایی EDS پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا
با توجه به دو شکل قبلی میتوان نتیجه گرفت که روش به کار گرفته شده برای رسوبدهی پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا توانسته مقدار مناسبی زیرکنیوم (حدود ۷۱/۳ درصد وزنی) را در پوشش شرکت دهد.
آلومینیومدهی نفوذی
پیش از انجام عملیات آلومینیومدهی بر پوشش های نانوکامپوزیتی نیکل – نانوزیرکونیا لازم بود ابتدا پارامترهای عملیات آلومینیومدهی تعیین و تثبیت شوند. اگر چه فرایند پوششدهی نفوذی آلومیناید یک فرایند قدیمی است اما به علت بستگی فراوان نتایج پوششدهی به ترکیب شیمیایی زیرلایه، لازم است برای هر زیرلایه دستورالعمل جداگانه ای تهیه شود. اینگونه دستورالعملها برای زیرلایههای مختلف تفاوتهای جزئی دارند اما همین تفاوتها گاه نتیجه گیری را با مشکل روبرو می کند و ریزساختار شناخته شده پوشش آلومیناید مشاهده نمی شود. پارامترهای اعلام شده در مراجع نیز اغلب بدون ذکر جزئیات عملی لازم بیان شده و تحتالشعاع حفاظت از حقوق مالکیت فکری شرکتهای تجارتی ارائه کننده این پوششهاست.
‏شکل ۴-۵ تصویر میکروسکوپ الکترونی از مقطع پوشش دو مرحله ای (با پارامترهای ذکر شده در ‏جدول ۳-۳) بر سوپرآلیاژ پایه نیکلی دارای یک لایه آبکاری نیکل ساده را نشان میدهد.
تصویر SEM از مقطع پوشش دو مرحله ای (با پارامترهای ذکر شده در جدول ۳-۳) بر سوپرآلیاژ پایه نیکلی دارای یک لایه آبکاری نیکل ساده
با توجه به این شکل بدون در نظر گرفتن منطقه A، میتوان ریزساختار استاندارد پوشش آلومیناید نفوذی درونگرا را تشخیص داد: یک منطقه پررسوب در سطح (منطقه B)، یک منطقه تهی از رسوب درمجاورت فصل مشترک پوشش/ زیرلایه (منطقه C) و نهایتاً خود فصل مشترک با تراکم بالایی از رسوبات رشتهای. منطقه A یک منطقه جدید است (نسبت به ریزساختار استاندارد) که منحصراً به علت وجود لایه آبکاری نیکل بر سطح سوپرآلیاژ ایجاد شده است. ترکیب شیمیایی مناطق مختلف این پوشش در ‏شکل ۴-۶ تا ‏شکل ۴-۹ نشان داده شده است.
آنالیز شیمیایی EDS پوشش آلومیناید دو مرحله ای بر سوپرآلیاژ پایه نیکلی دارای یک لایه آبکاری نیکل ساده (منطقه A در شکل ۴-۵)